Hur man utför en omkristallisation

Omkristallisation är en laboratorieteknik som används för att rena fasta ämnen baserat på deras olika lösligheter. En liten mängd lösningsmedel sättes till en kolv innehållande ett orent fast ämne. Innehållet i kolven upphettas tills det fasta ämnet har upplösts. Därefter kyls lösningen. Det renare fasta ämnet fälls ut och lämnar orenheter upplösta i lösningsmedlet. Vakuumfiltrering används för att isolera kristallerna. Avfallslösningen kasseras.

Välj en lösningsmedel så att den orena föreningen har dålig löslighet vid låga temperaturer, men ändå är fullständigt löslig vid högre temperaturer. Poängen är att helt lösa upp det orena ämnet när det värms upp, men ändå låta det krascha ur lösningen efter kylning. Tillsätt en så liten mängd som möjligt för att helt lösa upp provet. Det är bättre att lägga till för lite lösningsmedel än för mycket. Mer lösningsmedel kan tillsättas under uppvärmningsprocessen, om det behövs.

Efter det att lösningsmedlet har tillsatts till det orena fasta ämnet, värm upp suspensionen för att helt lösa upp provet. Vanligtvis används ett varmt vattenbad eller ångbad eftersom det är mjuka, kontrollerade värmekällor. I vissa situationer används en kokplatta eller gasbrännare.

instagram viewer

När provet är löst kyls lösningen för att tvinga kristallisation av den önskade föreningen.

Långsammare kylning kan leda till en produkt med högre renhet, så det är vanligt att låta lösningen svalna till rumstemperatur innan kolven ställs i ett isbad eller kylskåp.

kristaller börjar vanligtvis bildas på kolven. Det är möjligt att hjälpa till att kristallisera genom att skrapa kolven med en glasstav i luft-lösningsmedelsföreningspunkten (förutsatt att du är villig att avsiktligt repa ditt glas). Repan ökar glasytan och ger en grov yta på vilken det fasta ämnet kan kristallisera. En annan teknik är att "fröa" lösningen genom att tillsätta en liten kristall av det önskade rena fastämnet till den kylda lösningen. Se till att lösningen är sval, annars kan kristallen lösa upp. Om inga kristaller faller ur lösningen är det möjligt att för mycket lösningsmedel användes. Låt en del av lösningsmedlet avdunsta. Om kristaller inte bildas spontant, värm / kyl lösningen.

Kristaller av renat fast ämne isoleras genom filtrering. Detta görs vanligtvis med vakuum filtreringtvättar ibland det renade fasta ämnet med kylt lösningsmedel. Om du tvättar produkten, se till att lösningsmedlet är kallt, annars riskerar du att upplösa en del av provet.

Produkten kan nu torkas. Att sträva efter produkten genom vakuumfiltrering bör ta bort mycket av lösningsmedlet. Frilufttorkning kan också användas. I vissa fall kan omkristallisationen upprepas för att ytterligare rena provet.

instagram story viewer